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          技術文章
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             原子吸收分光光度計在使用一段時間后,會出現靈敏度下降的現象。這直接導致儀器的檢出限升高,甚至超出檢定規程要求,被判為不合格。以下就以火焰原子化原子吸收為例,分析一些低靈敏度現象的起因以及相應的對策。
            一、光路系統
            1.空心陰極燈的位置是否合理
            空心陰極燈能輻射待測元素的共振線,并且具有足夠的輻射強度,以保證有足夠的信噪比。如果空心陰極燈位置有偏差,光能量會在光路上被損耗。進入到檢測器的光信號會相應減弱,儀器測量靈敏度就會下降。所以每次換燈后,都應調節燈架位置,使儀器能量示值達到大。
            2.是否選擇靈敏譜線
            一種元素的空心陰極燈,其發射譜線往往有許多條。測量時應選擇*靈敏的一條譜線使用。有的共振譜線相互距離比較近,例如錳燈在279 . 5nm ,279 . 8nm , 280 .1 nm處各有一條譜線,而279 . 5nm處的譜線是*靈敏的。如果儀器的波長示值存在一定的誤差,不仔細加以分辨是很容易混淆的。
            3.燈電流設置是否恰當
            空心陰極燈的光強度與燈的電流有關。增大燈的工作電流,可以增加發射強度。但工作電流過大會產生放電不正?,F象,使燈光強度不穩定。燈電流過低,又會使燈的光強度減弱,導致穩定性、信噪比下降。因此必須選擇適當的燈電流。適宜的燈電流隨陰極元素和燈的設計而不同。實際操作中常選擇額定大電流的1/30
            4.處于燃燒器右端的光窗上的透光玻璃是否潔凈
            燃燒器右端正對的光窗仁的玻璃,其密封較好,可使儀器色散系統不受外界環境影響,保持良好的光學性能。同時,它要有*好的透光性,使光信號*大程度地通過,進人色散系統和檢測器。長時間露置使光窗表面落灰,而且受燃燒頭噴出的高溫微粒沾污或腐蝕,其透光性會大受影響。因此需要及時清理。
            二、霧化系統
            1.進樣毛細管是否有堵塞
            毛細管的作用是吸入試樣溶液。如果進樣毛細管被污物堵塞,進樣速度會大大降低,無法產生較強的信號。必須用細鋼絲疏通,或者更換新的毛細管。
            2.壓縮空氣的壓力是否太低
            壓縮空氣不僅作為助燃氣參與燃燒,同時使毛細管口產生負壓吸人樣品溶液。壓縮空氣的壓力下降,會導致毛細管吸樣口負壓不足,減慢吸樣速度。為此應檢查空壓機輸出壓力值是否太低,空氣管路有無漏氣現象,空氣流量設置是否太小。
            3.排廢液管中是否有水封
            如果排廢液管中沒有水封或者水封不嚴,排液管會與外界大氣相通,霧化室中的負壓會降低,同樣會減慢吸樣速度,甚至不吸樣。
            4.燃燒器是否沾了過多的固體污染物
            燃燒器使用一段時間后,會沾上一些固體物,包括一些積炭和溶液中的無機鹽。這些物質的存在會嚴重影響火焰的性質,出現鋸齒形火焰,火焰不穩定,火焰不均勻等現象。同時會增大信號噪聲,導致測量結果不穩定。因此需要及時清理。
            5.撞擊球
            撞擊球是一個表面光滑的圓球,處于霧化器內部,位置正對著進樣毛細管。當溶液被高速吸人霧化器時,與正對的撞擊球強烈撞擊,分散成霧狀。如果撞擊球粘上了污染物或者受溶液腐蝕而表面變粗糙,會大大地降低霧化效率。因此,必要時可更換新的撞擊球。
            三、光路系統與霧化系統的結合
            吸光度的產生,是光源發出的特征譜線被基態原子吸收所致?;鶓B原子數量越多,吸光度越大。當光源線通過燃燒器時,應當讓光源線完全地、平行地通過火焰(即原子化層),才能產生足夠強的吸收信號,測量靈敏度也會較高。因此要檢查并調整燃燒器的高度和方向。
            可見,影響原子吸收測量靈敏度的因素較多。如果能及時發現和解決問題,可減少誤判,使檢定結果更準確。
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